iCAP6000/7000系列電感耦合等離子體發射光譜儀常見故障現象、可能原因及解決方案

主要現象

可能原因

解決方案

點火困難

不滿足點火條件

檢查儀器內鎖各指示燈是否有紅色

氣體純度不夠

氬氣純度＞99.995%

點火頭位置偏移

調整點火頭位置

點火后自動熄火

進樣系統漏氣

檢查各接頭是否漏氣

霧化室積液

確保廢液管排液順暢

內鎖保護啟動

檢查儀器內鎖各指示燈是否有紅色

準確性差

標液失效

重新配制標液并繪制標準曲線

線性不好

重新建立標準曲線

物理干擾、化學干擾

標液與樣品基體匹配

連續稀釋

標準加入法
 
 

內標法

ICP-OES譜線干擾

換譜線

譜圖處理（手動調整背景等）

iEC校正
 
 

空白高

檢查空白是否污染

前處理

前處理需消解徹底、轉移完全，防止揮發

查詢文獻，針對不同的樣品，用最適宜的酸

酸濃度控制在1-3%，不要超過5%

樣品中顆粒物粒徑＜10μm，否則需過濾

穩定性差

霧化氣流量不合適

設置合適的霧化器流量

霧化器堵塞

清潔霧化器，最好使用氣體反吹

霧化室掛液

清洗霧化室

矩管積鹽

清潔矩管
 
 

不同時間，測定結果不同

不可沿用之前的標曲，重新建立標曲并測試

進樣管和蠕動泵

檢查進樣管是否漏夜

檢查進樣管是否老化失去彈性

設置合適的泵夾壓力

設置合適的沖洗時間（防止記憶效應）

光路部分

實驗前用氬氣對光路系統充分吹掃

實驗時儀器光路溫度續穩定在38±0.1℃

實驗時應確保室內溫度、濕度穩定

儀器點火后需穩定15-30 min再行實驗

光路校準值X、Y偏差值不超過±3

定期進行矩管準直

必要時可使用單標進行自動尋峰

紫外見不到閃耀

外光路石英窗污染

清潔石英窗

外光路石英窗密封圈失效

更換密封圈

常見測試問題

低含量元素測不準確

低于儀器檢出限，建議更低檢出限的儀器

鋼鐵基體中B測不好

B的靈敏線249.6和249.7nm受到Fe的干擾，鋼鐵中測B可以選擇182.6nm

含Cu時，P測不好

P 177.4和213.6nm受到Cu的干擾，用178.2nm波長

實際樣品結果偏高

避免前處理過程有污染

進樣系統腐蝕

樣品中含氫氟酸，或者酸度過高（應＜5%）

易揮發元素測不準

避免前處理過程揮發損失

高鹽樣品堵塞霧化器

選用高鹽進樣系統

有機樣品易熄火

選用有機進樣系統

常見軟件報錯

F', //OVER_FAIL

高限檢查失敗

F', //BELOW_FAIL

低限檢查失敗

W', //OVER_WARN

高限檢查警告

W', //BELOW_WARN

低限檢查警告

C', //OVERCAL_ERR

濃度超過校準曲線范圍 (超過曲線點)

c', //UNDERCAL_ERR

濃度為負值 (低于空白標準)

D', //PEAK_OFFCHIP

分析峰偏離檢測器 (數據不能獲取)

^', //SATURATED

分析峰飽和 (數據不能獲取)

P', //PLASMA_ERR

炬管問題或者其它等離子體條件出錯

*', //GEN_ERR

總體出錯 – 無數據獲取

*', //READ_ERR

不能讀取光譜子陣列圖

N',  //

曝光前未選擇分析譜線